几种合成水杨酸甲酯的方法与影响收率的因素
常压法合成水杨酸甲酯
向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250mL三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇及催化剂，加热搅拌回流。反应结束后，改成蒸馏装置，常压蒸馏回收甲醇。冷至室温，将剩余物转移至分液漏斗中, 用10%NaCO3溶液中和，再水洗至中性；分层，有机层减压蒸馏，收集115~ 117e/2.7kPa的馏分，即为产品，称量，计算收率。
加压法合成水杨酸甲酯
向装有搅拌器、自动控温仪的1L高压釜中加入水杨酸、甲醇及催化剂，于120e(162kPa左右)下反应，反应结束后，冷至室温出料，常压蒸馏回收甲醇。剩余物用10%NaCO3溶液中和，水洗至中性。分出水层，有机层减压蒸馏，收集115~117e/2.7kPa的馏分，即为产品，称量，计算收率。
催化剂种类对水杨酸甲酯收率的影响
反应条件:n(水杨酸)Bn(甲醇)摩尔比=1B5,反应温度110e,反应时间6h,结果见表1。
由表1可知，使用催化剂与不用催化剂对水杨酸甲酯的收率有显著影响，在所选用的三种催化剂中，对甲苯磺酸与浓硫酸效果差不多。考虑到对设备腐蚀的影响，选用对甲苯磺酸为催化剂。
酸醇比对水杨酸甲酯收率的影响
反应条件:水杨酸20.7g，对甲苯磺酸0.5g，反应时间12h，结果见表2。
由表2可知，随着醇量的增加，反应温度下降；相反，醇量下降，反应温度升高，收率增大。可见，反应温度在一定范围内对收率的影响要大于醇量的影响，而常压反应温度受制于甲醇的沸点。因此，本实验通过加压的方法提高反应温度。并在加压的反应条件下：水杨酸20.7g，对甲苯磺酸0.5g，反应时间6h，反应压力140kPa，考察了醇酸比对收率的影响，结果见表3。
由表3可知，通过加压，反应温度提高，收率也随之提高，当n(水杨酸)Bn(甲醇)摩尔比=1B5时收率最大，为最佳配比。
反应温度对水杨酸甲酯收率的影响
在确定了催化剂、醇酸比的基础上对温度的影响进行考察，反应条件:水杨酸20.7g，甲醇36mL，对甲苯磺酸0.5g，加压反应6h，结果见表4。
由表4可知，随着反应温度的升高，产品收率随之增加，当反应温度超过120e(对应压力162 kPa)收率降低，在140e下反应出料时发现，反应物颜色明显加深，减压蒸馏后的釜底黏稠物有所增多。这是由于温度过高使少部分水杨酸发生氧化、聚合，同时也加快了酯的水解速度。因此，反应温度过高，不利于提高收率。比较适宜的反应温度应控制在120e左右。
反应时间对水杨酸甲酯收率的影响
反应条件：水杨酸20.7g，甲醇36mL，对甲苯磺酸0.5g，反应温度120e。采用酸碱滴定分析法，用0.1mol/LKOH标准溶液，以酚酞为指示剂，跟踪测定2、4、5、6h反应混合物，每次取样5mL，所消耗的KOH溶液量见表5。
由表5可知，当反应进行到5h后，所消耗KOH的量变化不大，说明反应5h已接近反应平衡点，再继续延长反应时间对转化率影响不大。因此，反应时间以5h为宜。
