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乙酰水杨酸的制备

意图：学习酚酰化成酯的原理及办法，知道有关药物制备的常识； 温习重结晶和熔点测定的操作。 　　试剂： 水杨酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），饱满碳酸氢钠 12mL，1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸 　　设备：抽率设备 　　过程：在50mL锥形瓶中顺次参加1.0g水杨酸，2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中，加热10min，并不时地振摇。然后，中止加热，待反响混合物冷却至室温后，渐渐参加15mL水，边加水边振摇(注重，反响放热，操作应当心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体彻底分出、抽滤，并用少数冷水洗刷，抽干，得乙酰水杨酸粗产物（用1%三氯化铁溶液查验酚羟基能否存在）。 　　将粗产物转入到100mL烧杯中，参加饱满碳酸氢钠水溶液，边加边拌和，直到不再有二氧化碳发作停止。抽滤，除掉不溶性聚合物(水杨酸本身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中，渐渐参加10mL20%盐酸，边加边拌和，这时会有晶体逐步分出。将此反响混合物置于冰水浴中，使晶体尽量分出。抽滤，用少数冷水洗刷2-3次，然后抽干，取少数乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液，若是发作显色反响，阐明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶：即先将粗产物溶于少数沸乙醇中，再向乙醇溶液中增加热水直至溶液中呈现混浊，再加热至溶液弄清通明（注重：加热不能太久，以防乙酰水杨酸分化），静置渐渐冷却、过滤、枯燥、称重、测定熔点并核算产率。 　　乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点132-135℃。