水杨酸甲酯合成方法

  日前工业上合成水杨酸甲酯的主要方法是常压下以硫酸作为催化剂,水杨酸与甲醇直接进行酯化来合成。该工艺存在硫酸用量大、设备腐蚀严重、反应时间长、收率低、产品颜色深、三废多等弊端。下面水杨酸甲酯厂家对于产品合成方法,介绍了如下两种:
  1、常压法合成水杨酸甲酯
  向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇及催化剂,加热搅拌回流。反应结束后,改成蒸馏装置,常压蒸馏回收甲醇。冷至室温,将剩余物转移至分液漏斗中,用10%NaCO3溶液中和,再水洗至中性;分层,有机层减压蒸馏,收集115-117℃/2.7kPa的馏分,即为产品,称量,计算收率。
  2、加压法合成水杨酸甲酯
  向装有搅拌器、自动控温仪的1L高压釜中加入水杨酸、甲醇及催化剂,于120℃(160kPa左右)下反应,反应结束后,冷至室温出料,常压蒸馏回收甲醇。剩余物用10%NaCO3溶液中和,水洗至中性。分出水层,有机层减压蒸馏,收集115-117℃/2.7kPa的馏分,即为水杨酸甲酯产品,称量,计算收率。

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