水杨酸甲酯合成方法及步骤

  水杨酸甲酯的合成路线如下:

  合成步骤为:
  1、在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇,小心加入浓硫酸,充分摇匀后,加入1-2粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉往上加热回流1.5h。
  2、反应完毕,将烧瓶冷却,加入50ml蒸馏水,然后转移至分液漏斗中,分出下层产物,从上口倒出上层水层,回收。有机层再倒入分液漏斗中,依次用50ml5%NaHCO3洗涤依次,30ml水洗涤依次,将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g无水CaCl2干燥。
  3、用50ml圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置,接上减压系统,检查并记下体系的真空度。将水杨酸甲酯粗品置于蒸馏烧瓶中,用油泵减压蒸馏。收集1.87kP(14mmHg)a冬青油馏分。
  4、用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇,倒入回收瓶中。

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