常压法合成水杨酸甲酯
目前工业上合成水杨酸甲酯的主要方法是常压下以硫酸作为催化剂,水杨酸与甲醇直接进行酯化来合成。该工艺存在硫酸用量大、设备腐蚀严重、反应时间长、收率低、产品颜色深、三废多等弊端。
针对传统工艺中的缺点,现通过加压,以对甲苯磺酸为催化剂,对传统工艺进行改进,下面介绍常压法合成水杨酸甲酯实验方法:
向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250mL三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇及催化剂,加热搅拌回流。反应结束后,改成蒸馏装置,常压蒸馏回收甲醇。
冷至室温,将剩余物转移至分液漏斗中,用百分之十NaCO3溶液中和,再水洗至中性;分层,有机层减压蒸馏,收集115-117℃/2.7kPa的馏分,即为水杨酸甲酯产品,称量,计算收率。