水杨酸钠制备工艺改进的研究详解

水杨酸制备工艺步骤——

    将水杨酸与碳酸氢钠交替加人60℃纯化水中(先加水杨酸,再加碳酸氢钠),保持反应环境呈酸性,分加料中间及结束两次加人EDTA和保险粉(有h2s和So2),升温至85℃,维持30min,测试反应终点(取1mL反应液置锥形瓶中,加20mL纯化水,加2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定,消耗小于0.10mL的NaOH证明反应到达终点),将反应液减压抽滤,浓缩(至有固体物出现),将浓缩物真空干燥(-0.09Pa,80~85℃),干燥后粉碎,得水杨酸。按照《中华人民共和国卫生部颁药品标准》(化学药品及制剂第一册)的检验内容及操作。分别进行水溶液钠盐与水杨酸盐的鉴别反应,酸度、氯化物、硫酸盐、干燥失重、重金属的检查。

 含量测定——

   取本品0.1508g,冰醋酸20mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,实验设空白对照。每1mL的高氯酸液(0.1mol/L)相当于16.O1mg的水杨酸,本实验重复6次。

 结果与讨论——

   改变原料药级别,使硫酸盐、重金属、干燥失重以及含量测定结果改变,以药用级水杨酸用量为定量,改变药用级碳酸氢钠的用量,使水杨酸的酸度逐渐逐渐改变。从以上实验数据可以看出,改变原料药级别后,重金属、硫酸盐、干燥失重均合格。在药用级水杨酸定量的情况下逐渐增加药用级碳酸氢钠的用量。实验号O1~08检测酸度所用NaOH的量逐渐减少,但实验号09~10继续增加药用级碳酸氢钠的量,检测酸度时加人指示剂后直接显红色,试液偏碱,说明药用级碳酸氢钠过量,实验号11是取08一09号实验药用级碳酸氢钠用量的中间值,当比例为100:100:60.75:0:O5:0.O5时,检测酸度用NaOH量为0.08mL,符合规定。重复性实验:取11号实验所得产品,按1.3.3含量测定的方法配制6份待测液,进行含量测定。
    本实验中指同时测定的6次含量的精密度,数据之间差值较小,数据测定时各自差异很小,即RSD值小于2%,可以看到本次实验的RSD值为0. 1 %,远小于2%,说明;含量测定值的精密度高,重复性实验合格。
    通过上述实验结果,已经确定了较好的实验方案,但是希望能找出更低成本的方案,考虑在配比不变的情况下,只改变一种原料的级别进行实验。所以加人指示剂后直接变红;同样道理,工业碳酸氢钠的纯度相对药用级的碳酸氢钠也较低,所以导致酸度偏高,最主要的是在种情况下即使改变配比除了酸度可能合格,其他项检查结果是无法改善的。综上所述,试验序号11为最佳实验方案。

<a水杨酸钠制备试验图片 src="TX_UploadFile/2016112862549713.png">

结论——

    本实验通过对不同级别的原料之间、投料关系及结果进行对比后,最终选择了药用级水杨酸与药用水杨酸为主要原料来合成水杨酸原料药。原料中的杂质是使检查结果不合格的原因之一,同时工业级原料纯度不高,对实验的投料比也有很大影响,不易确定。而且在实验过程中尽量少使用铁质器皿,操作步骤需要标准到位,在这些综合条件下才能生产出合格的产品。最重要的是在降低成本的同时必须首先保证产品质量合格。

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水杨酸制备工艺步骤——

    将水杨酸与碳酸氢钠交替加人60℃纯化水中(先加水杨酸,再加碳酸氢钠),保持反应环境呈酸性,分加料中间及结束两次加人EDTA和保险粉(有h2s和So2),升温至85℃,维持30min,测试反应终点(取1mL反应液置锥形瓶中,加20mL纯化水,加2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定,消耗小于0.10mL的NaOH证明反应到达终点),将反应液减压抽滤,浓缩(至有固体物出现),将浓缩物真空干燥(-0.09Pa,80~85℃),干燥后粉碎,得水杨酸。按照《中华人民共和国卫生部颁药品标准》(化学药品及制剂第一册)的检验内容及操作。分别进行水溶液钠盐与水杨酸盐的鉴别反应,酸度、氯化物、硫酸盐、干燥失重、重金属的检查。

 含量测定——

   取本品0.1508g,冰醋酸20mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,实验设空白对照。每1mL的高氯酸液(0.1mol/L)相当于16.O1mg的水杨酸,本实验重复6次。

 结果与讨论——

   改变原料药级别,使硫酸盐、重金属、干燥失重以及含量测定结果改变,以药用级水杨酸用量为定量,改变药用级碳酸氢钠的用量,使水杨酸的酸度逐渐逐渐改变。从以上实验数据可以看出,改变原料药级别后,重金属、硫酸盐、干燥失重均合格。在药用级水杨酸定量的情况下逐渐增加药用级碳酸氢钠的用量。实验号O1~08检测酸度所用NaOH的量逐渐减少,但实验号09~10继续增加药用级碳酸氢钠的量,检测酸度时加人指示剂后直接显红色,试液偏碱,说明药用级碳酸氢钠过量,实验号11是取08一09号实验药用级碳酸氢钠用量的中间值,当比例为100:100:60.75:0:O5:0.O5时,检测酸度用NaOH量为0.08mL,符合规定。重复性实验:取11号实验所得产品,按1.3.3含量测定的方法配制6份待测液,进行含量测定。
    本实验中指同时测定的6次含量的精密度,数据之间差值较小,数据测定时各自差异很小,即RSD值小于2%,可以看到本次实验的RSD值为0. 1 %,远小于2%,说明;含量测定值的精密度高,重复性实验合格。
    通过上述实验结果,已经确定了较好的实验方案,但是希望能找出更低成本的方案,考虑在配比不变的情况下,只改变一种原料的级别进行实验。所以加人指示剂后直接变红;同样道理,工业碳酸氢钠的纯度相对药用级的碳酸氢钠也较低,所以导致酸度偏高,最主要的是在种情况下即使改变配比除了酸度可能合格,其他项检查结果是无法改善的。综上所述,试验序号11为最佳实验方案。

<a水杨酸钠制备试验图片 src="TX_UploadFile/2016112862549713.png">

结论——

    本实验通过对不同级别的原料之间、投料关系及结果进行对比后,最终选择了药用级水杨酸与药用水杨酸为主要原料来合成水杨酸原料药。原料中的杂质是使检查结果不合格的原因之一,同时工业级原料纯度不高,对实验的投料比也有很大影响,不易确定。而且在实验过程中尽量少使用铁质器皿,操作步骤需要标准到位,在这些综合条件下才能生产出合格的产品。最重要的是在降低成本的同时必须首先保证产品质量合格。

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