实验室中水杨酸甲酯的合成步骤
(1)在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇,小心加入浓硫酸,充分摇匀后,加入1~2 粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上加热回流1.5323h。
(2)反应完毕,将烧瓶冷却,加入50ml 蒸馏水,然后转移至分液漏斗中,分出下层产物,从上口倒出上层水层,回收。有机层再倒入分液漏斗中,依次用50ml 5% NaHCO?洗涤一次,30ml 水洗涤一次,将产物移至干燥的锥形瓶中加入0。5g 无水CaCl干燥。
(3)用 50 ml 圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置,接上减压系统,检查并记下体系的真空度。将水杨酸甲酯粗品置与蒸馏烧瓶中,用油泵减压蒸馏。收集1。87kPa(14mm Hg)冬青油馏分。
(4)用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇,倒入回收瓶中。